УТВЕРЖДАЮ	УТВЕРЖДАЮ
Главный государственный ветеринарный инспектор Российской Федерации	первый заместитель Министра здравоохранения, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации
В.М.Авилов	Г.Г.Онищенко

 

Методические указания по отбору проб мяса, мясопродуктов, рыбы,

рыбопродуктов, кормов и других жиросодержащих продуктов

для определения полихлорированных дибензо-п-диоксинов и

дибензофуранов методом хромато-масс-спектрометрии.

 

              

Москва 1999г.

 

 

 

"Методические указания" подготовлены Институтом проблем  эволюции им. А.Н. Северцева РАН, Российским центром чрезвычайных ситуаций МЗ,  Всероссийским научно-исследовательским институтом ветеринарной вирусологии  РАСХН, Всероссийским научно-исследовательским институтом ветеринарии  Минсельхозпрода при участии сектора физико-химических методов санитарно-гигиенической секции Лабораторного Совета госсанэпидслужбы РФ.

 Указания предназначены для специалистов Минздрава РФ, Минсельхозпрода РФ и других министерств и ведомств, занимающихся отбором проб для проведения анализов на содержание полихлорированных дибензо-п-диоксинов и дибензофуранов.

 

 

 

1. Введение.

 1.1. Настоящие указания устанавливают порядок, нормы и правила отбора и доставки проб мяса, мясопродуктов, рыбы, рыбопродуктов, кормов и других жиросодержащих продуктов для последующего лабораторного их анализа на наличие полихлорированных дибензо-п-диоксинов и дибензофуранов.

 Соблюдение требований указаний необходимо в целях обеспечения единого методического подхода, получения достоверных данных и избежания методических ошибок.

 1.2. Отбор проб проводится учреждениями  санитарного, эпидемиологического и ветеринарного надзора и других уполномоченных служб.

 1.3. Термины и основные понятия.

 Схема отбора проб - план с учетом места и точек отбора проб.

 Партия - любое количество однородного по качеству продукта, предназначенного к одновременной приемке, сдаче, отгрузке, хранящееся в одном помещении и оформленное одним документом о качестве.

Единица упаковки - ящики, барабан, отсек и другие виды упаковки, предусмотренные стандартами, техническими условиями.

 Выемка - небольшое количество продукта, отобранного из партии за один прием.

 Выборка - определенное количество продуктов, отобранных за один прием от каждой единицы упаковки или штабеля продукции для составления исходного образца.

 Исходный образец - совокупность всех выемок или выборок, отобранный из партии или участка почвы.

 Разовая проба - проба, отобранная из каждой единицы упаковки или единицы продукции (баранины, говядины и мяса других видов убойных животных и птиц).

 Общая проба - совокупность разовых проб.

 Средняя проба - (жиры, молоко, колбасные изделия) - общая проба после тщательного перемешивания в случае необходимости растапливания разовых проб.

 Средний образец - часть исходного образца или средней пробы, выделенная для проведения исследований. Для небольших партий продукта или участка почвы исходный образец или средняя проба одновременно являются и средним образцом.

Навеска - точно отвешенная часть среднего образца, выделенная для анализа. Метод конверта - способ отбора проб поштучного материала или материала,  хранящегося насыпью. В зависимости от величины склада или хранилища  применяется метод одиночного, двойного  или  тройного конверта.

 Метод квартования - способ составления среднего образца из исходного образца.

 

1.4. Технология отбора проб.

 

Отбор проб слагается из нескольких этапов:

• отбора выемок, выборок, разовых проб;

• составление исходного образца, общей пробы, средней пробы;

• составление среднего образца;

• выделение навесок для анализа.

 

1.5. Порядок отбора

 При отборе и транспортировке проб соблюдают условия, исключающие разложение определяемых соединений, взаимное загрязнение проб, транспортных средств и т.п.

Масса средней пробы, направляемой на исследование, регламентируется настоящими указаниями и нормативными документами на методы исследования.

 Масса средней пробы должна быть не меньше 0,2 - 1,5 кг.

 Количество средних проб, отбираемых для исследования от однородной партии, зависит от ее величины (массы, объема) и устанавливается по таблице 1, для штучной продукции - по таблице 2 или указанного в тексте конкретного объекта.

 Табл. 1

Нормы отбора проб мяса, мясопродуктов, рыбы, рыбопродуктов, кормов

и других жиросодержащих продуктов

Табл.2

Нормы отбора проб штучной продукции (яйца и др.)

1.5.1. Отбор проб мяса, мясопродуктов, рыбы, рыбопродуктов, кормов и других жиросодержащих продуктов.

1.5.1. 1. Отбор проб мяса (говядина, баранина, свинина), субпродуктов. 

От каждой однородной партии на выборку включают 10% туш (полутуш) крупного рогатого скота, 5% туш овец и свиней и 2% замороженных или охлажденных блоков мяса и субпродуктов, но не менее трех. Точечные образцы отбирают от каждой исследуемой мясной туши или ее части целым куском массой не менее 200 г. из следующих мест: в области лопатки, в области бедра и толстых частей мышц, а также пробы жира. Образцы от замороженных и охлажденных блоков мяса и субпродуктов (печень) отбирают также целыми кусками массой не менее 200 г. Из точечных проб формируют объединенную пробу. Для образования средней пробы мясо нарезают маленькими кусками, 0,3 - 1, 5 кг образца направляют для проведения анализа. Так как диоксины преимущественно накапливаются в жире животных, составляют среднюю пробу жира, шпика с массой 0,2-0,4 кг.

 

1.5.1.2. Птица, кролики.

Тушки птиц отбирают методом случайной выборки. Число проб зависит от количества единиц транспортных упаковок партий (Табл.3).

 Кур, уток отбирают полутушками и тушками, гусей и индеек – четвертинами тушек.

 Табл.3.

При отборе проб на ферме объем выборки составляет не менее трех полутушек гусей и индеек. От каждой тушки отбирают по 50 г мышечной ткани и 10 г жира. Величина среднего образца 0,2 - 0, 4 кг.

 Отбор проб мяса кроликов проводят аналогично отбору тушек кур и уток, но от каждой транспортной упаковки отбирают не более одной тушки кролика.

 

1.5.1.3. Отбор проб мясных консервов.

 Консервы в мелкой или крупной жестяной таре упакованные в ящики в качестве контрольных мест, вскрывают 3% ящиков, но не менее трех, из которых 5% банок, но не менее одной.

 Консервы, расфасованные в мелкую потребительскую тару с массой до 0,4 кг, являются точечными пробами, а при массе фасовки свыше 0,4 кг, не более 1,0 кг они являются средней пробой.

 1.5.1.4. Яйцо, яичный порошок.

 Для исследования куриных яиц от партии яиц проводят выборку упаковочных единиц (коробов) в соответствие с таблицей 4.

Табл.4

Из каждой упаковочной единицы отбирают яйца на исследование в количестве, указанном в табл.5.

Таблица 5.

Данные для стандартных упаковочных единиц (коробок) по 360 штук яиц, величина среднего образца 20 яиц.

 При исследовании яичного порошка выборку упаковочных единиц (мешки, ящики и т.д.) проводят согласно таблице 6, через интервалы

указанных фасовок, вычисляемые по формуле: n = N/N1,

где n - интервалы выборки упаковочных единиц;

N - количество упаковочных единиц в партии, штуки;

N1 - количество упаковочных единиц, которые необходимо отобрать из партии, штуки.

 Табл.6

Из разных мест каждой отобранной упаковочной единицы отбирают щупом не менее трех проб, взятых в равном количестве, из которых формируют объединенные и средние пробы.

 Величина средней пробы не может быть меньше или превышать нормы 1,0 -1,5 кг (л), количество проб для исследования зависит от величины (массы, объема) и устанавливается по табл. 1 и табл.2.

 1.5.1. 5. Отбор проб кормов.

Масса средней пробы определяется в пределах 1,0 - 1,5 кг. Количество проб, отбираемых на исследование, устанавливают по таблице 7.

Табл. 7

Нормы отбора кормов

1.6. Правила упаковки и транспортировки проб.

1.6.1. Упаковка проб.

Пробы упаковывают раздельно в полиэтиленовые мешки, мешки обвязывают шпагатом и опечатывают. Каждую пробу снабжают этикеткой, на которой указывают номер и название пробы, дату и место отбора, ее массу, кем отобрана проба.

Этикетку завертывают в целлофан и упаковывают вместе с пробой.

1.6.2. Одновременно составляют акт отбора образцов по установленной форме (приложение).

1.6.3. Хранение проб допускается в течение трех дней при температуре не выше +4°С.

2. Требования техники безопасности.

2.1. Работу с пробами может производить персонал, ознакомленный с правилами техники безопасности при работе с полихлорированными дибензо-п-диоксинами и дибензофуранами.

 3. Нормативные документы.

 1. ГОСТ 7702.0-74 Мясо птицы. Методы отбора образцов.

Органолептические методы оценки качества.

2. ГОСТ 7269-79 Мясо. Метод отбора образцов и Органолептические методы определения свежести.

3. ГОСТ 27583-88 Яйца куриные пищевые. Технические условия.

4. ГОСТ 2858-82 Порошок яичный. Технические условия.

5. ГОСТ 9792-73 Колбасные изделия и продукты из свинины, баранины, говядины и мяса других видов убойных животных и птиц. Правила приемки и методы отбора проб.

6. Пильдус И.И., Кирюхин С.С., Филатов В.А., Забегайло С.В.,

Методические рекомендации по условиям безопасного проведения работ с токсическими химическими веществами типа диоксина. Приложение № 6 к Приказу МЗ СССР № 697 от 08.09.88 г.

7. Унифицированные правила отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов. МЗ СССР, М., 1979 г.

 

Приложение

 

АКТ

Отбора образцов (проб)

От « » 1999 г.

 

Наименование и адрес 

заявителя___________________________

 

________________________________________________________________________

(Наименование и адрес организации, где производился отбор образцов (проб)

 

Наименование продукции

 

________________________________________________________________________

 

 

Единица измерений ______________________________________________________

 

Размер партии __________________________________________________________

Результат наружного осмотра партии

 

_______________________________________________

 

_______________________________________Состояние упаковки, маркировки____

 

Дата выработки

_________________________________________________________________________

 

Образец (проба) отобран в соответствии с Методическими указаниями по отбору проб 

продуктов животноводства и кормов животного происхождения для определения поли-

хлорированных дибензо-п-диоксинов и дибензофуранов

 

Количество отобранных образцов

 

____________________________________ масса, упаковочные единицы

 

Цель отбора: испытание продукции по показателю безопасности на содержание 

полихлорированных дибензо-п-диоксинов и дибензофуранов

 

После завершения испытания образцы заявителю не возвращаются 

 

Место отбора проб ________________________________________________________

 

Подписи: От Заявителя:____________________________________________________

 

Подпись Ф.И.O.

 

От аналитической лаборатории, 

принявшей образец_________________________________________________________

Подпись Ф.И.O.